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分流进样过程中的拖尾溶剂峰? 检查色谱柱安装距离!

2019-06-18 10:29   来源:瑞思泰康科技(北京)有限公司
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分流进样过程中的拖尾溶剂峰?检查色谱柱安装距离!

Linx Waclaski

 

当进行不分流进样时,考虑到在相对长的时间段内引入大量溶剂到色谱柱上,拖尾溶剂峰并不罕见。然而,对于分流进样,只有一小部分溶剂加载到色谱柱上,并且非常快速地发生,这导致相对尖锐的溶剂峰。

最近,我建立了一个分流比201的方法,在我第一次进样时,我发现一个没想到的严重拖尾的溶剂峰(图1红色线)。我的直觉告诉我,进样口内有一些问题,溶剂没有正确分流。我从进样口取下了色谱柱,发现安装距离太短。安捷伦分流/不分流进样口的推荐安装距离为伸出卡套4-6mm,我的色谱柱仅伸出1-2mm这将导致柱位于进样口密封表面下方,产生死体积区域,其中残留溶剂不会被较高分流流动带走。纠正安装距离后,我的问题解决了(图1蓝色线)!

1色谱柱的安装距离不正确会导致死体积过大,从而导致拖尾。

 

2毛细柱安装尺

 

一般来说,我使用毛细柱安装尺我的卡套预装到色谱柱上的适当位置,但是这次我很匆忙而且没有这样做。我可能在安装时碰到了色谱柱,无意中将其推下。我强烈建议使用毛细柱安装尺,它让您按照指定的安装距离将卡套预装到色谱柱上(图2)。它只需几秒钟,大大提高了安装的一致性。下表显示了Restek为各种仪器制造的毛细柱安装尺。

 

仪器

毛细柱安装尺,货号

Agilent GCs ( 压缩卡套 )

21034

Agilent GCs ( 1/16”卡套 )

21399

Shimadzu 17A,2010,2014 和2030GCs

22333

Bruker/Varian GCs,使用1/16”卡套

22335

Thermo Scientific TRACE & Focus SSL ( M4卡套 )

22330

 


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